一、制備工藝的影響因素

作者通過對囊芯溶劑用量、乳化劑種類及用量、剪切速度和時間、水性囊材添加速度等各反應條件探索，研究對微囊懸浮劑制備的影響。

1. 囊芯溶劑用量的影響

150#、200#溶劑油、環(huán)己酮均對高效氯氟氰菊酯原藥有溶解和稀釋作用。現采用不同組成和比例的溶劑溶解氯氟氰菊酯原藥，觀察其成囊、包覆率等情況。

表1.不同溶劑用量對微囊的影響

150#溶劑油較200#溶劑油組分集中且較輕，溶解氯氟氰菊酯原藥更好，成囊更穩(wěn)定和均相，其中釋放速率見圖3。

圖3. 不同溶劑制劑微囊懸浮劑釋放速率

2. 乳化劑種類及用量的影響

分別采用乳化劑乳化劑A(烷基酚聚氧乙烯醚)，B(EO-PO嵌段聚醚)，C(蓖麻油聚氧乙烯醚)，D(多元醇酯類)進行高效氯氟氰菊酯乳狀液篩選。

實驗結果表明乳化劑C具有較強的分散乳化作用，有利于成囊。

3. 剪切速度、時間的影響

微囊制備過程中，粒徑大小及其分布，在相當程度上取決于初始乳狀液的粒徑大小、分布和囊芯的乳化效果。

表2. 剪切速度對微囊的影響

剪切速度過慢，油溶性囊材異氰酸酯與水無法充分接觸轉化為其羧酸形態(tài)；剪切時間延長，異氰酸酯易自聚，無法與多元胺聚合形成穩(wěn)定均相的囊材，對有效成分進行包裹。

4. 水性囊材添加速度的影響

脲醛樹脂預聚體在油珠表面與多元胺發(fā)生縮聚反應，多元胺滴加速度對微囊粒徑大小及分布也有較明顯的影響。

表3. 水性囊材添加速度對微囊粒徑大小及分布影響

多元胺與異氰酸酯反應劇烈且易觸發(fā)副反應，如果滴加速度過慢，異氰酸酯自聚，無法與多元胺聚合成囊；滴加速度過快，導致油珠碰撞聚并、縮聚反應速率加快，急劇沉積致微囊粒徑分布變寬，所得微囊也常有凹陷。

二、微囊懸浮劑質量

采用優(yōu)化后配方組成，分別應用常規(guī)反應器和微通道反應器各配制4批23%高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑，相關指標結果如下。

表4. 不同反應設備產品質控指標對照  

三、工藝比對

作者對微通道技術與傳統(tǒng)工藝參數進行了比較。

表5.  加工工藝對比情況

由上表可以看出，連續(xù)流微通道反應器可以精準控制反應物料配比、反應溫度和反應時間，且設備體積小、持液量少、節(jié)能環(huán)保，無放大效應，制備無批次差異，產品質量穩(wěn)定。

四、田間藥效實驗對比

通過田間藥效試驗對比分析，康寧連續(xù)流微通道反應器制備的23%高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑在防治甘藍菜青蟲田間藥效試驗中表現良好。

表6. 23%高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑防治甘藍菜青蟲田間藥效試驗